TY - JOUR

T1 - Особенности дозирования и хроматографического разделения проб в высококипящих вязких органических растворителях

AU - Зенкевич, Игорь Георгиевич

AU - Лелеев, Евгений

PY - 2018

Y1 - 2018

N2 - Рассмотрены особенности дозирования и газохроматографического разделения модельных аналитов в их растворах в высококипящих полярных органических растворителях (на примере 1,3-бутандиола) с использованием короткой капиллярной колонки большого внутреннего диаметра (типа Megabore) и малых значениях деления потока газа-носителя. Подтверждено проявление эффектов дискриминации, основными из которых оказываются зависимости абсолютных площадей пиков аналитов от температуры испарителя и аналогичные зависимости относительных площадей пиков одних и тех же компонентов в различных растворителях. Показано, что такие эффекты выражены в меньшей степени, чем при использовании низкокипящих растворителей. Показано, что характер зависимости площадей пиков от температуры испарителя ( S = aT + b ) принципиально различен для растворителей с различными температурами кипения. Так, для растворов бутилацетата, циклогексанона, анизола, бутилбутирата и ацетофенона в низкокипящем 2-пропаноле в интервале температур испарителя 120-180 °С выявлены линейные зависимости S ( T ) с коэффициентами корреляции r = 0.986 - 0.999, тогда как для больших температур испарителя (210-240 °С) типичны существенные отклонения от линейности. Для растворов этих же компонентов в высококипящем 1,3-бутандиоле линейные зависимости S ( T ) наблюдаются во всем интервале температур 120-240°С. Подтверждено, что, так же как и в случае низкокипящих растворителей, эффекты дискриминации слабо влияют на результаты обработки данных газохроматографического анализа образцов в вязких высококипящих растворителях способом внутренней нормализации. Основные погрешности результатов связаны с перегрузкой хроматографической колонки по растворителю, что приводит к значительному уширению его пиков, их асимметрии и перекрыванию с сигналами некоторых целевых аналитов.

AB - Рассмотрены особенности дозирования и газохроматографического разделения модельных аналитов в их растворах в высококипящих полярных органических растворителях (на примере 1,3-бутандиола) с использованием короткой капиллярной колонки большого внутреннего диаметра (типа Megabore) и малых значениях деления потока газа-носителя. Подтверждено проявление эффектов дискриминации, основными из которых оказываются зависимости абсолютных площадей пиков аналитов от температуры испарителя и аналогичные зависимости относительных площадей пиков одних и тех же компонентов в различных растворителях. Показано, что такие эффекты выражены в меньшей степени, чем при использовании низкокипящих растворителей. Показано, что характер зависимости площадей пиков от температуры испарителя ( S = aT + b ) принципиально различен для растворителей с различными температурами кипения. Так, для растворов бутилацетата, циклогексанона, анизола, бутилбутирата и ацетофенона в низкокипящем 2-пропаноле в интервале температур испарителя 120-180 °С выявлены линейные зависимости S ( T ) с коэффициентами корреляции r = 0.986 - 0.999, тогда как для больших температур испарителя (210-240 °С) типичны существенные отклонения от линейности. Для растворов этих же компонентов в высококипящем 1,3-бутандиоле линейные зависимости S ( T ) наблюдаются во всем интервале температур 120-240°С. Подтверждено, что, так же как и в случае низкокипящих растворителей, эффекты дискриминации слабо влияют на результаты обработки данных газохроматографического анализа образцов в вязких высококипящих растворителях способом внутренней нормализации. Основные погрешности результатов связаны с перегрузкой хроматографической колонки по растворителю, что приводит к значительному уширению его пиков, их асимметрии и перекрыванию с сигналами некоторых целевых аналитов.

KW - Capillary columns

KW - Discrimination effects

KW - Gas chromatographic analysis

KW - High boiling viscous organic solvents

KW - ВЫСОКОКИПЯЩИЕ ВЯЗКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ РАСТВОРИТЕЛИ

KW - ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

KW - КАПИЛЛЯРНЫЕ КОЛОНКИ

KW - ЭФФЕКТЫ ДИСКРИМИНАЦИИ

UR - http://www.scopus.com/inward/record.url?scp=85053865807&partnerID=8YFLogxK

UR - https://www.elibrary.ru/item.asp?id=35597861

U2 - 10.15826/analitika.2018.22.3.005

DO - 10.15826/analitika.2018.22.3.005

M3 - статья

VL - 22

SP - 220

EP - 228

JO - АНАЛИТИКА И КОНТРОЛЬ

JF - АНАЛИТИКА И КОНТРОЛЬ

SN - 2073-1442

IS - 3

ER -