DOI

Рассмотрены особенности дозирования и газохроматографического разделения модельных аналитов в их растворах в высококипящих полярных органических растворителях (на примере 1,3-бутандиола) с использованием короткой капиллярной колонки большого внутреннего диаметра (типа Megabore) и малых значениях деления потока газа-носителя. Подтверждено проявление эффектов дискриминации, основными из которых оказываются зависимости абсолютных площадей пиков аналитов от температуры испарителя и аналогичные зависимости относительных площадей пиков одних и тех же компонентов в различных растворителях. Показано, что такие эффекты выражены в меньшей степени, чем при использовании низкокипящих растворителей. Показано, что характер зависимости площадей пиков от температуры испарителя ( S = aT + b ) принципиально различен для растворителей с различными температурами кипения. Так, для растворов бутилацетата, циклогексанона, анизола, бутилбутирата и ацетофенона в низкокипящем 2-пропаноле в интервале температур испарителя 120-180 °С выявлены линейные зависимости S ( T ) с коэффициентами корреляции r = 0.986 - 0.999, тогда как для больших температур испарителя (210-240 °С) типичны существенные отклонения от линейности. Для растворов этих же компонентов в высококипящем 1,3-бутандиоле линейные зависимости S ( T ) наблюдаются во всем интервале температур 120-240°С. Подтверждено, что, так же как и в случае низкокипящих растворителей, эффекты дискриминации слабо влияют на результаты обработки данных газохроматографического анализа образцов в вязких высококипящих растворителях способом внутренней нормализации. Основные погрешности результатов связаны с перегрузкой хроматографической колонки по растворителю, что приводит к значительному уширению его пиков, их асимметрии и перекрыванию с сигналами некоторых целевых аналитов.
Переведенное названиеFEATURES OF INJECTION AND CHROMATOGRAPHIC SEPARATION OF SAMPLES IN HIGH BOILING VISCOUS ORGANIC SOLVENTS USING THE CAPILLARY COLUMNS AT A LOW SPLIT RATIO
Язык оригиналарусский
Страницы (с-по)220-228
Число страниц9
ЖурналAnalitika i Kontrol
Том22
Номер выпуска3
DOI
СостояниеОпубликовано - 2018

    Предметные области Scopus

  • Аналитическая химия

    Области исследований

  • ВЫСОКОКИПЯЩИЕ ВЯЗКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ РАСТВОРИТЕЛИ, ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, КАПИЛЛЯРНЫЕ КОЛОНКИ, ЭФФЕКТЫ ДИСКРИМИНАЦИИ

ID: 34724014