TY - JOUR

T1 - Особенности идентификации летучих примесей этилового спирта по газохроматографическим индексам удерживания

AU - Десятова, А.И.

AU - Ковалева, Н.Г.

AU - Пономарев, Д.А.

AU - Зенкевич, И.Г.

PY - 2019

Y1 - 2019

N2 - Подтверждены ограничения «стандартного» алгоритма определения газохроматографических индексов удерживания (ИУ) для идентификации элюируемых до основного компонента летучих примесей этилового спирта на стандартных полярных неподвижных фазах (полиэтиленгликоли). Их основной причиной является перекрывание пиков реперных н -алканов С6 - С9 с сигналами большинства компонентов примесей на колонках с полярными неподвижными фазами. Вследствие этого идентификацию примесей этанола до настоящего времени чаще всего проводят сравнением профилей хроматограмм характеризуемых образцов и модельных смесей. Показано, что в подобных случаях для вычисления ИУ в качестве реперных компонентов можно использовать любые всегда присутствующие в образцах и надежно опознаваемые соединения с известными значениями ИУ, например ацетон (ИУ 819 ± 6) и метанол (903 ± 9) в сочетании с информацией о «мертвом времени удерживания». Именно вычисление ИУ позволило выявить несколько групп трудно разделимых компонентов, а также идентифицировать ранее не упоминавшиеся в составе примесей этанола соединения: диэтилацеталь формальдегида (860 ± 7) и винилэтиловый эфир (667 ± 10). Идентификация винилэтилового эфира дополнительно подтверждена анализом образца, обогащенного этим компонентом в результате взаимодействия этанола, содержащего остаточные количества воды, с карбидом кальция. Кроме того, винилэтиловый эфир может присутствовать в образце этанола, абсолютированного по известной лабораторной методике кипячением с прокаленным оксидом кальция. Оценка количественного содержания примесей выполнена методом внутреннего стандарта с использованием в качестве стандартов ацетона и метанола.

AB - Подтверждены ограничения «стандартного» алгоритма определения газохроматографических индексов удерживания (ИУ) для идентификации элюируемых до основного компонента летучих примесей этилового спирта на стандартных полярных неподвижных фазах (полиэтиленгликоли). Их основной причиной является перекрывание пиков реперных н -алканов С6 - С9 с сигналами большинства компонентов примесей на колонках с полярными неподвижными фазами. Вследствие этого идентификацию примесей этанола до настоящего времени чаще всего проводят сравнением профилей хроматограмм характеризуемых образцов и модельных смесей. Показано, что в подобных случаях для вычисления ИУ в качестве реперных компонентов можно использовать любые всегда присутствующие в образцах и надежно опознаваемые соединения с известными значениями ИУ, например ацетон (ИУ 819 ± 6) и метанол (903 ± 9) в сочетании с информацией о «мертвом времени удерживания». Именно вычисление ИУ позволило выявить несколько групп трудно разделимых компонентов, а также идентифицировать ранее не упоминавшиеся в составе примесей этанола соединения: диэтилацеталь формальдегида (860 ± 7) и винилэтиловый эфир (667 ± 10). Идентификация винилэтилового эфира дополнительно подтверждена анализом образца, обогащенного этим компонентом в результате взаимодействия этанола, содержащего остаточные количества воды, с карбидом кальция. Кроме того, винилэтиловый эфир может присутствовать в образце этанола, абсолютированного по известной лабораторной методике кипячением с прокаленным оксидом кальция. Оценка количественного содержания примесей выполнена методом внутреннего стандарта с использованием в качестве стандартов ацетона и метанола.

KW - ЭТИЛОВЫЙ СПИРТ

KW - ПРИМЕСИ

KW - ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

KW - ИДЕНТИФИКАЦИЯ

KW - ВИНИЛЭТИЛОВЫЙ ЭФИР

KW - ДИЭТИЛАЦЕТАЛЬ ФОРМАЛЬДЕГИДА

KW - ETHYL ALCOHOL

KW - IMPURITIES

KW - GAS CHROMATOGRAPHIC ANALYSIS

KW - IDENTIFICATION

KW - VINYL ETHYL ETHER

KW - FORMALDEHYDE DIETHYL ACETAL

UR - https://www.elibrary.ru/item.asp?id=41667837

M3 - статья

VL - 23

SP - 517

EP - 524

JO - АНАЛИТИКА И КОНТРОЛЬ

JF - АНАЛИТИКА И КОНТРОЛЬ

SN - 2073-1442

IS - 4

ER -