Подтверждены ограничения «стандартного» алгоритма определения газохроматографических индексов удерживания (ИУ) для идентификации элюируемых до основного компонента летучих примесей этилового спирта на стандартных полярных неподвижных фазах (полиэтиленгликоли). Их основной причиной является перекрывание пиков реперных н -алканов С6 - С9 с сигналами большинства компонентов примесей на колонках с полярными неподвижными фазами. Вследствие этого идентификацию примесей этанола до настоящего времени чаще всего проводят сравнением профилей хроматограмм характеризуемых образцов и модельных смесей. Показано, что в подобных случаях для вычисления ИУ в качестве реперных компонентов можно использовать любые всегда присутствующие в образцах и надежно опознаваемые соединения с известными значениями ИУ, например ацетон (ИУ 819 ± 6) и метанол (903 ± 9) в сочетании с информацией о «мертвом времени удерживания». Именно вычисление ИУ позволило выявить несколько групп трудно разделимых компонентов, а также идентифицировать ранее не упоминавшиеся в составе примесей этанола соединения: диэтилацеталь формальдегида (860 ± 7) и винилэтиловый эфир (667 ± 10). Идентификация винилэтилового эфира дополнительно подтверждена анализом образца, обогащенного этим компонентом в результате взаимодействия этанола, содержащего остаточные количества воды, с карбидом кальция. Кроме того, винилэтиловый эфир может присутствовать в образце этанола, абсолютированного по известной лабораторной методике кипячением с прокаленным оксидом кальция. Оценка количественного содержания примесей выполнена методом внутреннего стандарта с использованием в качестве стандартов ацетона и метанола.
Переведенное названиеIDENTIFICATION FEATURES OF VOLATILE IMPURITIES IN ETHYL ALCOHOL USING GAS CHROMATOGRAPHIC RETENTION INDICES
Язык оригиналарусский
Страницы (с-по)517-524
ЖурналАНАЛИТИКА И КОНТРОЛЬ
Том23
Номер выпуска4
СостояниеОпубликовано - 2019

    Области исследований

  • ЭТИЛОВЫЙ СПИРТ, ПРИМЕСИ, ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, ИДЕНТИФИКАЦИЯ, ВИНИЛЭТИЛОВЫЙ ЭФИР, ДИЭТИЛАЦЕТАЛЬ ФОРМАЛЬДЕГИДА

ID: 50401276