TY - JOUR

T1 - Модификация способа и алгоритма контроля инертности газохроматографических систем

AU - Zenkevich, Igor G.

AU - Desyatova, Alena I.

N1 - Publisher Copyright: © 2020 Ural Federal University. All rights reserved.

PY - 2020/4

Y1 - 2020/4

N2 - Ранее предложенный способ контроля инертности газохроматографических систем, основанный на определении отношений площадей пиков полярных и неполярных компонентов тест-растворов ( S отн = S полярн/ S неполярн) для серий их последовательных разбавлений (при разбавлениях в 10 раз их число равно пяти), модифицирован с целями получения более надежных оценок минимальных количеств полярных аналитов ( m пред), для которых можно пренебречь недостаточной инертностью систем. Кроме того, достигнуто упрощение экспериментальных операций, сокращение числа параллельных определений, а также реализован более рациональный алгоритм вычислений на стадии обработки данных. Суть модифицированного алгоритма состоит в аппроксимации наборов экспериментальных значений S отн = f (p m ) полиномами третьей степени и сравнении значений S отн со средними величинами для наиболее воспроизводимых значений S отн трех растворов с наибольшими концентрациями тест-компонентов. Показано, что границы инертности WCOT-колонки (со стандартной неполярной полидиметилсилоксановой неподвижной фазой) по разным соединениям составляют от долей нанограмма до нескольких нанограммов полярных аналитов в хроматографической зоне. Результаты анализа тест-образцов, содержащих некоторые полярные компоненты (например, бензиловый спирт), позволяют предположить, что интегральные проявления недостаточной инертности могут быть обусловлены не только влиянием хроматографических систем, но и сорбцией полярных аналитов на поверхности емкостей, используемых для приготовления разбавленных тест-растворов. Выявлены различия в значения m пред для одних и тех же полярных компонентов при одинаковых условиях анализа, если разбавления тест-образцов проводят в стеклянных или полипропиленовых емкостях.

AB - Ранее предложенный способ контроля инертности газохроматографических систем, основанный на определении отношений площадей пиков полярных и неполярных компонентов тест-растворов ( S отн = S полярн/ S неполярн) для серий их последовательных разбавлений (при разбавлениях в 10 раз их число равно пяти), модифицирован с целями получения более надежных оценок минимальных количеств полярных аналитов ( m пред), для которых можно пренебречь недостаточной инертностью систем. Кроме того, достигнуто упрощение экспериментальных операций, сокращение числа параллельных определений, а также реализован более рациональный алгоритм вычислений на стадии обработки данных. Суть модифицированного алгоритма состоит в аппроксимации наборов экспериментальных значений S отн = f (p m ) полиномами третьей степени и сравнении значений S отн со средними величинами для наиболее воспроизводимых значений S отн трех растворов с наибольшими концентрациями тест-компонентов. Показано, что границы инертности WCOT-колонки (со стандартной неполярной полидиметилсилоксановой неподвижной фазой) по разным соединениям составляют от долей нанограмма до нескольких нанограммов полярных аналитов в хроматографической зоне. Результаты анализа тест-образцов, содержащих некоторые полярные компоненты (например, бензиловый спирт), позволяют предположить, что интегральные проявления недостаточной инертности могут быть обусловлены не только влиянием хроматографических систем, но и сорбцией полярных аналитов на поверхности емкостей, используемых для приготовления разбавленных тест-растворов. Выявлены различия в значения m пред для одних и тех же полярных компонентов при одинаковых условиях анализа, если разбавления тест-образцов проводят в стеклянных или полипропиленовых емкостях.

KW - Consequent dilutions of test-solutions

KW - Gas chromatography

KW - Inertness control for chromatographic systems

KW - Insufficient inertness of sample preparation

KW - Mixtures of polar and non-polar analytes

UR - http://www.scopus.com/inward/record.url?scp=85090561918&partnerID=8YFLogxK

U2 - 10.15826/analitika.2020.24.2.004

DO - 10.15826/analitika.2020.24.2.004

M3 - статья

AN - SCOPUS:85090561918

VL - 24

SP - 133

EP - 141

JO - АНАЛИТИКА И КОНТРОЛЬ

JF - АНАЛИТИКА И КОНТРОЛЬ

SN - 2073-1442

IS - 2

ER -