TY - JOUR

T1 - Хроматомасс-спектрометрическая характеристика диэтилкеталей алифатических карбонильных соединений

AU - Зенкевич, И.Г.

AU - Лукина, В.М.

N1 - Funding Information: Current work was carried out with RFBR financial support (grant No. 18-03-00151a) and with the use of the “Chemistry” Resource Educational Centre equipment at the Institute for Chemistry of St. Petersburg State University. The authors are grateful to the staff of this Center for assistance. Publisher Copyright: © 2019 Ural Federal University. All rights reserved.

PY - 2019/8

Y1 - 2019/8

N2 - Несколько (10) гомологов диэтилкеталей алифатических карбонильных соединений синтезированы из соответствующих карбонильных соединений и ортоэтилформиата в присутствии каталитических количеств серной кислоты или гидросульфата магния на силикагеле. Все продукты охарактеризованы масс-спектрами с ионизацией электронами и газохроматографическими индексами удерживания на стандартных неполярных полидиметилсилоксановых неподвижных фазах. Из характеристик гомологических рядов определены разности индексов продуктов и исходных субстратов, составляющие для диэтилкеталей и этил-(1-алкениловых) эфиров 266 ± 26 и 99 ± 20 ед. индекса, соответственно. Такие параметры позволяют предсказывать положение пиков ранее не охарактеризованных соединений этих рядов по индексам удерживания исходных карбонильных соединений. Другой характеристикой гомологов, объединяющей их масс-спектрометрические и хроматографические параметры, являются гомологические инкременты индексов удерживания: i RI = RI - 100 x , где х = int( M /14), int - функция, обозначающая целую часть частного от деления молекулярного массового числа на 14, эквивалентная записи M = 14 x + y , у - номер гомологической группы соединения, y M = M (mod14). Такие инкременты позволяют по хроматографическим данным оценивать молекулярные массы аналитов, не дающих в масс-спектрах надежно регистрируемых сигналов молекулярных ионов, а также контролировать результаты идентификации с целью предотвращения ошибок.

AB - Несколько (10) гомологов диэтилкеталей алифатических карбонильных соединений синтезированы из соответствующих карбонильных соединений и ортоэтилформиата в присутствии каталитических количеств серной кислоты или гидросульфата магния на силикагеле. Все продукты охарактеризованы масс-спектрами с ионизацией электронами и газохроматографическими индексами удерживания на стандартных неполярных полидиметилсилоксановых неподвижных фазах. Из характеристик гомологических рядов определены разности индексов продуктов и исходных субстратов, составляющие для диэтилкеталей и этил-(1-алкениловых) эфиров 266 ± 26 и 99 ± 20 ед. индекса, соответственно. Такие параметры позволяют предсказывать положение пиков ранее не охарактеризованных соединений этих рядов по индексам удерживания исходных карбонильных соединений. Другой характеристикой гомологов, объединяющей их масс-спектрометрические и хроматографические параметры, являются гомологические инкременты индексов удерживания: i RI = RI - 100 x , где х = int( M /14), int - функция, обозначающая целую часть частного от деления молекулярного массового числа на 14, эквивалентная записи M = 14 x + y , у - номер гомологической группы соединения, y M = M (mod14). Такие инкременты позволяют по хроматографическим данным оценивать молекулярные массы аналитов, не дающих в масс-спектрах надежно регистрируемых сигналов молекулярных ионов, а также контролировать результаты идентификации с целью предотвращения ошибок.

KW - ДИЭТИЛКЕТАЛИ АЛИФАТИЧЕСКИХ КЕТОНОВ

KW - ЭТИЛ-(1-АЛКЕНИЛОВЫЕ) ЭФИРЫ

KW - газовая хроматография

KW - МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ,

KW - МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ, РАЗНОСТИ ИНДЕКСОВ УДЕРЖИВАНИЯ ДИЭТИЛКЕТАЛЕЙ И СООТВЕТСТВУЮЩИХ КЕТОНОВ

KW - ГОМОЛОГИЧЕСКИЕ ИНКРЕМЕНТЫ ИНДЕКСОВ УДЕРЖИВАНИЯ

KW - DIETHYL KETALS OF ALIPHATIC KETONES

KW - ETHYL-(1-ALKENYL) ETHERS

KW - gas chromatography

KW - Mass Spectrometry

KW - RETENTION INDICES DIFFERENCES FOR DIETHYL KETALS AND CORRESPONDING KETONES

KW - HOMOLOGOUS INCREMENTS OF RETENTION INDICES

UR - https://elibrary.ru/item.asp?id=41105072

UR - http://www.scopus.com/inward/record.url?scp=85073369153&partnerID=8YFLogxK

U2 - 10.15826/analitika.2019.23.3.009

DO - 10.15826/analitika.2019.23.3.009

M3 - статья

VL - 23

SP - 410

EP - 424

JO - АНАЛИТИКА И КОНТРОЛЬ

JF - АНАЛИТИКА И КОНТРОЛЬ

SN - 2073-1442

IS - 3

ER -