Синтез слоистых перовскитоподобных ниобатов APb2Nb3O10 (A = Rb, Cs), являющихся перспективными фотокатализаторами, активными в видимом свете, проводился керамическим методом в варьируемых условиях для получения образцов с максимально возможной чистотой фазы. Было показано, что полученные оксиды практически не подвергаются протонированию и гидратации межслойного пространства при выдерживании в воде. Обе фазы APb2Nb3O10 использовали для получения соответствующих протонированных гидратированных форм HxA1−xPb2Nb3O10∙yH2O путем кислотной обработки. Найдено, что склонность образцов к замещению межслойных катионов протонами явно зависит от катиона A+: в то время как ниобат, содержащий Rb, способен к полному протонированию (x = 1) при однократной обработке 6 М азотной кислотой, аналог, содержащий Cs, дает достаточно высокую степень протонирования (x ≥ 0,9) только после нескольких повторных применений кислотного раствора. Полученные протонированные ниобаты подвергли дополнительной обработке водой
в гидротермальных условиях, что позволило получить новые гидратированные производные с повышенной термостабильностью
к межслойной дегидратации по сравнению с протонированными предшественниками.