Методом гидротермального синтеза впервые синтезированы микрокристаллические люминофоры состава NaY0.8-xYb0.2HoxF4 (x = 0 – 0.1). Все соединения кристаллизуются в гексагональной сингонии, структурный тип β-NaYF4. Установлено, что ионы гольмия(III) изоморфно замещают ионы иттрия. Максимальная интенсивность антистоксовой люминесценции в видимой области спектра при возбуждении длиной волны 973 нм наблюдается для соединения NaY0.78Yb0.2Ho0.02F4.