Методом гидротермального синтеза получен смешанный оксид никеля-кобальта. Морфология и структура полученного оксида изучена с помощью сканирующей электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа: шпинель NiCo2O4 образует шарообразные наноструктуры. Приготовлены электроды из композитных материалов на основе смешанных оксидов никеля-кобальта, связующего полимера поливинилиденфторида и углеродной сажи, нанесенных на никелевую пену различными способами. Проведены электрохимические исследования электродов в водных щелочных растворах методом циклической вольтамперометрии. Полученные величины удельной емкости материала при зарядно-разрядном циклировании достигают 840 Ф·г–1 при 5 мВ·с–1. Наилучшее значение циклической электрохимической стабильности полученных материалов составляет 87% за 100 циклов.