Методом гидротермального синтеза впервые синтезированы микрокристаллические люминофоры состава NaY1-xTbxF4 (x = 0 – 0.6). Все соединения кристаллизуются в гексагональной сингонии, структурный тип β-NaYF4. Установлено, что ионы тербия(III) изоморфно замещают ионы иттрия, что приводит увеличению параметров элементарной ячейки и к уменьшению размера частиц. Максимальная интенсивность люминесценции наблюдается для соединения NaY0.6Tb0.4F4.