Ряд новых твердых растворов Sr1−xBaxBi2B2O7 (x = 0÷1) был синтезирован кристаллизацией из стеклокерамики. Кристаллические структуры твердых растворов x = 0.65 и x = 1 были решены прямыми методами рентгеноструктурного анализа по монокристальным данным и уточнены в сокращенной ячейке (aBa = aSr /√3) относительно SrBi2B2O7 в той же пространственной группе P63 до R = 0.04 и 0.03 соответственно. Структура состоит из параллельных друг другу изолированных треугольников BO3, связанных полиэдрами M1, M2 и M3, в которых распределены катионы Bi, Ba и Sr. Катионные позиции расщеплены на Ba-, Sr- и Bi-подпозиции. Параметры элементарной ячейки возрастают практически линейно с замещением Sr2+ на Ba2+. На зависимостях параметров решетки, температуры плавления и температуры стеклования от химического состава обнаружены точки перегиба в области x ≈ 0.7. С использованием метода Ритвельда выявлена область фазового перехода x = 0.65– 0.70 с сокращением элементарной ячейки. Твердые растворы исследованы методом высокотемпературной