TY - JOUR

T1 - Особенности газохроматографического анализа проб в высококипящих растворителях с использованием капиллярных колонок при малом делении потока газа-носителя

AU - Зенкевич, Игорь Георгиевич

AU - Лелеев, Евгений

PY - 2020/1

Y1 - 2020/1

N2 - Газохроматографический анализ проб в высококипящих полярных органических растворителях характеризуется рядом особенностей. Во-первых, степень разделения компонентов зависит от температуры испарителя (Тисп), которая не должна быть ниже температуры кипения растворителя (Ткип). Во-вторых, индексы удерживания компонентов, элюируемых до зоны полярного растворителя, несколько завышены по сравнению с индексами удерживания компонентов, элюируемых после этой зоны. И, в-третьих, для таких проб проявляются так называемые “эффекты дискриминации”, прежде всего, зависимость абсолютных площадей пиков компонентов от Тисп. Подтверждено, что такая зависимость не влияет на результаты количественного анализа методом внутренней нормализации. Тем не менее, желателен дополнительный контроль возможностей применения этого и других методов, а необходимость выполнения условия Тисп ≥ Ткип – проверки термической стабильности и взаимной совместимости компонентов анализируемых образцов. Указанные особенности установлены в результате анализа как растворов модельных аналитов в 1,3-бутандиоле (Ткип = 207°С), так и реального образца пищевого ароматизатора, представляющего собой раствор сложной смеси компонентов в дипропиленгликоле (Ткип 222–236°С). Причиной отмеченных эффектов являются замедление процесса испарения образцов и динамическая модификация неподвижной фазы хроматографической колонки высококипящими полярными растворителями.

AB - Газохроматографический анализ проб в высококипящих полярных органических растворителях характеризуется рядом особенностей. Во-первых, степень разделения компонентов зависит от температуры испарителя (Тисп), которая не должна быть ниже температуры кипения растворителя (Ткип). Во-вторых, индексы удерживания компонентов, элюируемых до зоны полярного растворителя, несколько завышены по сравнению с индексами удерживания компонентов, элюируемых после этой зоны. И, в-третьих, для таких проб проявляются так называемые “эффекты дискриминации”, прежде всего, зависимость абсолютных площадей пиков компонентов от Тисп. Подтверждено, что такая зависимость не влияет на результаты количественного анализа методом внутренней нормализации. Тем не менее, желателен дополнительный контроль возможностей применения этого и других методов, а необходимость выполнения условия Тисп ≥ Ткип – проверки термической стабильности и взаимной совместимости компонентов анализируемых образцов. Указанные особенности установлены в результате анализа как растворов модельных аналитов в 1,3-бутандиоле (Ткип = 207°С), так и реального образца пищевого ароматизатора, представляющего собой раствор сложной смеси компонентов в дипропиленгликоле (Ткип 222–236°С). Причиной отмеченных эффектов являются замедление процесса испарения образцов и динамическая модификация неподвижной фазы хроматографической колонки высококипящими полярными растворителями.

KW - ВЫСОКОКИПЯЩИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ РАСТВОРИТЕЛИ

KW - ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

KW - КАПИЛЛЯРНЫЕ КОЛОНКИ

KW - ТЕМПЕРАТУРА ИСПАРИТЕЛЯ

KW - СТЕПЕНЬ РАЗДЕЛЕНИЯ

KW - ЭФФЕКТЫ ДИСКРИМИНАЦИИ

UR - https://www.elibrary.ru/item.asp?id=42240518

M3 - статья

VL - 75

SP - 55

EP - 66

JO - ЖУРНАЛ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

JF - ЖУРНАЛ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

SN - 0044-4502

IS - 1

ER -