Предложена схема жидкостной микроэкстракции для выделения и концентрирования антибиотиков тетрациклинового ряда из биологических жидкостей. Схема предполагает образование in situ мицеллярной фазы первичного амина из водного раствора пробы при введении полярного органического растворителя. Возможности разработанной схемы продемонстрированы на примере определения тетрациклина, окситетрациклина и доксициклина в плазме, сыворотке крови и моче человека методом ВЭЖХ-УФ. Достигнуты пределы обнаружения (3σ) для окситетрациклина и доксициклина 0.03 мг/л, для тетрациклина 0.08 мг/л. Время микроэкстракции не превышает 5 мин.