В статье представлены результаты применения разработанной уникальной методики, связанной с решением одной из важнейших задач металлургической промышленности - такой, как определение и контроль содержания примесей в металлах и сплавах в заводских условиях при помощи эмиссионных спектрометров отечественного производства. Данная методика, за счет решения задач точного измерения фонового излучения плазмы, учета влияния «третьих» элементов дает возможность производить калибровку спектрометров в области малых содержаний примесных элементов по двум стандартным образцам. При проверке на серийно изготавливаемых отечественных спектрометрах разработанная методика показала свою эффективность.