TY - JOUR

T1 - Компенсация эффектов дискриминации при дозировании проб в капиллярные колонки с делением потока

AU - Зенкевич, И.Г.

AU - Лелеев, Е.

PY - 2019/1

Y1 - 2019/1

N2 - Дозирование проб в капиллярные газохроматографические колонки с делением потока газа-носителя практически всегда сопровождается искажениями (дискриминацией) их количественного состава, особенно при малых делениях потока. Основной эффект представляет собой зависимость абсолютных площадей пиков различных компонентов проб от температуры испарителя. Это делает невозможным сравнение результатов анализа проб в разных растворителях и при разных температурах дозирования. Подавление таких эффектов возможно только при дозировании проб без сброса в насадочные колонки или с использованием техники “splitless injection”. Однако, поскольку искажения абсолютных площадей пиков разных компонентов одних и тех же проб симбатны, то отношения площадей пиков определяемых компонентов к площадям пиков растворителя характеризуются заметным постоянством. Следовательно, использование относительных площадей пиков вместо абсолютных позволяет компенсировать проявления эффектов дискриминации при дозировании проб в капиллярные колонки с делением потока, не устраняя самих этих эффектов. Возможности предлагаемого способа компенсации эффектов дискриминации охарактеризованы на примере растворов модельных компонентов в полярном высококипящем растворителе 1,2-пропандиоле в интервале температур испарителя от 120 до 240 °С. Показано, что погрешности количественных определений способом стандартной добавки при использовании отношений площадей пиков составляют в среднем -1.3 % отн. Более того, этот прием дает возможность варьирования температуры испарителя без снижения точности результатов, что ранее считали невозможным.

AB - Дозирование проб в капиллярные газохроматографические колонки с делением потока газа-носителя практически всегда сопровождается искажениями (дискриминацией) их количественного состава, особенно при малых делениях потока. Основной эффект представляет собой зависимость абсолютных площадей пиков различных компонентов проб от температуры испарителя. Это делает невозможным сравнение результатов анализа проб в разных растворителях и при разных температурах дозирования. Подавление таких эффектов возможно только при дозировании проб без сброса в насадочные колонки или с использованием техники “splitless injection”. Однако, поскольку искажения абсолютных площадей пиков разных компонентов одних и тех же проб симбатны, то отношения площадей пиков определяемых компонентов к площадям пиков растворителя характеризуются заметным постоянством. Следовательно, использование относительных площадей пиков вместо абсолютных позволяет компенсировать проявления эффектов дискриминации при дозировании проб в капиллярные колонки с делением потока, не устраняя самих этих эффектов. Возможности предлагаемого способа компенсации эффектов дискриминации охарактеризованы на примере растворов модельных компонентов в полярном высококипящем растворителе 1,2-пропандиоле в интервале температур испарителя от 120 до 240 °С. Показано, что погрешности количественных определений способом стандартной добавки при использовании отношений площадей пиков составляют в среднем -1.3 % отн. Более того, этот прием дает возможность варьирования температуры испарителя без снижения точности результатов, что ранее считали невозможным.

KW - ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

KW - КАПИЛЛЯРНЫЕ КОЛОНКИ

KW - ДОЗИРОВАНИЕ С ДЕЛЕНИЕМ ПОТОКА

KW - ОТНОШЕНИЯ ПЛОЩАДЕЙ ПИКОВ К ПЛОЩАДЯМ ПИКОВ РАСТВОРИТЕЛЯ

KW - КОМПЕНСАЦИЯ ЭФФЕКТОВ ДИСКРИМИНАЦИИ

KW - gas chromatography

KW - Capillary columns

KW - Split injection

KW - Ratio of peak areas of target analytes to peak areas of solvent

KW - Compensation of discrimination effects

UR - http://www.scopus.com/inward/record.url?scp=85066276126&partnerID=8YFLogxK

UR - https://www.elibrary.ru/item.asp?id=37170523

U2 - 10.15826/analitika.2019.23.1.012

DO - 10.15826/analitika.2019.23.1.012

M3 - статья

VL - 23

SP - 110

EP - 119

JO - АНАЛИТИКА И КОНТРОЛЬ

JF - АНАЛИТИКА И КОНТРОЛЬ

SN - 2073-1442

IS - 1

ER -