В работе представлен анализ структурно-химических и электрохимических свойств катодных материалов на основе диоксида марганца со структурой бирнессита в макетах цинк-ионных аккумуляторов в зависимости от условий гидротермального синтеза. За счет больших межслоевых расстояний полученные оксиды марганца способны к обратимой интеркаляции ионов цинка в свою кристаллическую структуру. Рассмотрены два подхода к гидротермальному синтезу диоксида марганца: реакция между сульфатом марганца и перманганатом калия при 160°С (MnO2-I) и гидротермальная обработка раствора перманганата калия при 220°С (MnO2-II). Структурный анализ показал, что оба метода синтеза дают в качестве основного продукта диоксид марганца со структурой бирнессита. Вместе с тем электрохимические свойства полученных материалов в макетах водных цинк-ионных аккумуляторов оказались различны. Материал MnO2-II демонстрирует более высокую начальную емкость (180 мА ч г−1 при токе 0.3 А г−1), но в то же время его циклическая стабильность ниже на 40% по сравнению с материалом MnO2-I. Это может быть связано с более развитой площадью поверхности активного материала и меньшей степенью кристалличности.