Предметом исследования в данной работе являются кобальтсодержащие наноматериалы. Проведено сравнение спектров ядерного магнитного резонанса кобальта-59 для нанокомпозитов, полученных с использованием различных прекурсоров и при различных условиях синтеза. Как показали результаты анализа спектров, метод ядерного магнитного резонанса можно использовать для оперативного контроля при выборе оптимальных условий получения композитов с теми или иными желаемыми свойствами. Отмечено существенное изменение спектра ядерного магнитного резонанса ряда нанокомпозитов при длительном хранении образцов, которое отражает самопроизвольную трансформацию части образца с исходной гексагональной плотноупакованной решеткой в гранецентрированную кубическую решетку со временем.