Гуминовые кислоты (ГК) составляют 30–50% органического вещества почв, которое является главным резервуаром Сорг в биосфере. ГК выделяют из почв щелочной экстракцией с последующим осаждением минеральной кислотой при рН 2. Международным обществом по изучению гуминовых веществ (IHSS) рекомендовано выделять ГК в атмосфере азота для предотвращения окислительной трансформации молекулярным кислородом в процессе экстракции. В российской школе почвоведения экстракцию в атмосфере азота или инертного газа используют редко. В настоящей работе проведено сравнение физико-химических свойств препаратов ГК, выделенных из почв 0.1 M NaOH с продувкой азотом и без его использования. Изучали ГК из горизонтов A1 двух контрастных по условиям гумусообразования типов почв: дерново-подзолистой и чернозема, являющихся зональными почвами южной тайги и степи. Проводили сравнение препаративного выхода гуминовых веществ (по Сорг), элементного, структурно-группового, функционально-группового и молекулярно-массового составов ГК, парамагнитных свойств, а также спектров поглощения в видимой, УФ- и ИК-областях. Для обеих изученных почв установлено отсутствие статистически значимых различий в количественном выходе, молекулярно-массовом распределении, спектрах поглощения в видимой, УФ- и ИК-областях между препаратами ГК, выделенными щелочной экстракцией в атмосфере азота и без его использования. В то же время элементный анализ, потенциометрическое титрование, спектроскопия ЯМР на ядрах 1H и 13С и электронный парамагнитный резонанс выявили, соответственно, более высокие отношения O : C, большее содержание хинонных и карбоксильных групп и существенно большее содержание свободных радикалов в препарате ГК дерново-подзолистой почвы, выделенном без азота. В ГК чернозема указанных отличия практически отсутствуют. Полученные результаты свидетельствуют о процессах окисления компонентов щелочной вытяжки из дерново-подзолистой почвы при экстракции в присутствии О2. Гумификация в черноземах сопровождается, видимо, настолько глубокой окислительной трансформацией соединений органических остатков, что щелочные условия и присутствие молекулярного кислорода не вызывают дальнейшего окисления ГК. Применение азота для выделения ГК из минеральных горизонтов черноземов можно считать нецелесообразным. В случае дерново-подзолистых почв экстракцию в атмосфере азота следует использовать, если в дальнейшем предполагается изучать реакции окисления ГК, например, при ферментативном катализе.