Изобретение относится к получению металлоорганического каркасного соединения с люминесцентными свойствами. Способ включает смешение гидрата нитрата иттербия или эрбия или их смеси в диметилформамиде концентрации 9 ммоль/л с раствором бензол-1,3,5,-трикарбоновой кислоты в диметилформамиде концентрации 42 ммоль/л при комнатной температуре. Реакционную смесь далее нагревают в закрытом сосуде 12-16 часов при 85-150°С, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Полученную твердую фазу промывают диметилформамидом, далее - в 30 мл этанола не менее трех раз и подвергают сушке в вакууме при 300оС в течение 30 минут. Полученные соединения обладают наряду с люминесцентными еще и ап-конверсионными люминесцентными свойствами, что позволяет использовать их в качестве фотоактивных материалов для преобразования инфракрасного излучения в видимый свет. Изобретение обеспечивает получение металлоорганического каркасного соединения структуры MOF-76 с высокой термостабильностью по упрощенной технологии вследствие исключения необходимости жесткого контроля рН смеси и скорости добавления солей металлов, снижения температуры и времени проведения процесса при повышении выхода целевого продукта почти в 2 раза до 96,3%. 3 з.п. ф-лы, 9 ил., 2 табл., 9 пр