Результатом исследований, проведенных по основному гранту, явилась разработка трёх новых гибридных методов
химического анализа.
1. Высокочувствительного метода определения летучих органических веществ (ЛОВ) в водных средах, объединяющего
комбинированную двухстадийную схему выделения аналитов с их газохроматографическим определением. В качестве
первой стадии выделения аналитов применяется хроматомембранная газовая экстракция в режиме насыщения газа-
экстрагента аналитами. На второй стадии аналиты концентрируются на поверхностно-слойных сорбентах с сорбционно
активными веществами различной полярности, соответствующей полярности выделяемых аналитов. Подобное
сочетание позволяет в максимальной степени использовать преимущества хроматомембранной газовой экстракции и
поверхностно-слойных сорбентов и дает возможность многократного снижения продолжительности стадии
концентрирования аналитов за счет резкого увеличения потока газа-экстрагента без ухудшения эффективности
массообмена по сравнению с традиционными аналогами.
2. Новые сочетания экспрессных вариантов off-line и on-line концентрирования органических аминов из водных сред
с их последующим капиллярно-электрофоретическим (КЭ) определением позволило обосновать новую общую схему
гибридного метода анализа для определения примесей органических аминов в водных средах природного и
техногенного происхождения. На принципах этого метода разработан ряд экспрессных методик аналитического
контроля загрязненности водных сред с параллельным определением нескольких аминов различной природы,
превосходящих по своим аналитическим возможностям ионохроматографические методы.
Параллельно за счет сочетания новых вариантов on-line концентрирования и косвенного детектирования обоснована
возможность проведения методом КЭ изотопного анализа соединений бора.
3. Третий вариант гибридного метода разработан в рамках развития общей методологии проточного анализа. Здесь
успех достигнут за счет сочетания нетрадиционных схем микроэкстракции с развиваемым авторами проекта
оригинальным равновесным проточным методом – циклическим инжекционным анализом (ЦИА). Подобное сочетание
позволило параллельно решать проблемы миниатюризации и автоматизации анализа. Целенаправленно регулируемые
в ЦИА объемы пробы и дозируемых реагентов обеспечивают возможность миниатюризации аналитического процесса.
При этом подобно всем проточным методам ЦИА решает проблему автоматизации анализа.
Для пробоподготовки, повышающей селективность определения аналитов в соответствии с общемировой тенденцией
развития проточных методов выбран метод гомогенной микроэкстракции, предполагающий образование in-situ фазы
экстрагента в пробе за счет изменения ее химического состава. Для реализации этого метода в качестве экстрагентов
применение нашли высшие амины и карбоновые кислоты благодаря их уникальным свойствам «переключать»
полярность молекул экстрагента в зависимости от кислотности среды [Vakh Ch., Pochivalov A., Andruch V., Moskvin L.,
Bulatov A. A fully automated effervescence-assisted switchable solvent-based liquid phase microextraction procedure: Liquid
chromatographic determination of ofloxacin in human urine samples // Analytica Chimica Acta. 2016. V. 907, P.54-59 ]. При
этом гомогенная микроэкстракция обеспечивает высокую скорость массообмена и высокую степень выделения
целевых аналитов в органическую фазу. Но известные схемы практической реализации этого процесса не поддаются
автоматизации, что ограничивает их практическое применение.