При выполнении НИР «Разработка методик исследования структуры и свойств материалов и наноматериалов» в рамках выполнения государственного задания Санкт-Петербургского государственного университета (рег. номер НИОКТР АААА-А19-119091190094-6) на широком круге реальных объектов были разработаны, применены и опробованы 164 методики исследования структуры и свойств материалов и наноматериалов с применением современного оборудования Научного парка СПбГУ. По результатам исследований опубликовано 315 работ из них 282 статей в изданиях из списка WOS/Scopus, более 120 из которых в изданиях первого и второго квартилей.
В 2019-2024 гг. рамках проекта по оригинальным методикам исследованы структуры и активности ряда природных соединений, выделенных из Stagonospora cirsii S-47, из надземных частей водяники черной (Empetrum nigrum L.), гравилата речного (Geum rivale L.), из надземной части стальника полевого (Ononis arvensis L.) и золотарника канадского (Solidago canadensis L.). Проведен фитохимический анализ вторичных метаболитов полифенольной природы в листьях морошки обыкновенной (Rubus chamaemorus L.). Выделенные соединения предполагается рассмотреть в качестве прототипов активных субстанций лекарственных препаратов. Выполнен синтез и изучены свойства новых производных (Z)-1-фенил(ариламино) и метилпирролидин-2,5-диона как потенциальных анальгетиков, рассмотрена взаимосвязь между структурой и активностью фитотоксических природных 10-членных лактонов и их полусинтетических производных.
Рассмотрены новые подходы к изучению взаимодействий структурных факторов при формировании микрофазно-разделенных или микрофазно-смешанных структур, нековалентных аксиальных взаимодействий I•••Pt•••I в комплексах платины (II); исследованы микроструктура полимерной цепи низкомолекулярных полибутадиенов; изучена реакция акрилонитрилов и цианоакрилатов с гидразидами кислот, структурные, оптические и резонансные (ЭПР и ЯМР) свойства монокристаллов ReM3(BO3)4, допированных ионами Cr3+.
Продемонстрированы возможности ядерно-магнитного резонанса при изучении дисперсных магнитоупорядоченных наноструктур, получена структура комплекса трис(метилтригидроборат) (тетрагирофуран) иттербия (III). Показаны возможности: идентификации строения терминальных звеньев полибутадиена методом ЯМР спектроскопии с использованием Т2-фильтра; изучены структуры полиизопрена, полученного методом катионной полимеризации и структурных состояний сополимеров полиакриламид-полианилина; выполнено определение углеродных наноструктур по 13С спектрам твердотельного ЯМР.
Предложены новые подходы к изучению структуры соединений. В частности, использование импульсной последовательности CPMG для редактирования одномерных спектров ЯМР при исследовании высокомолекулярных соединений, применение оборудования твердотельной ЯМР спектроскопии при температурных исследованиях, оценено влияние неточности настройки параметров эксперимента на погрешность определения времени спин-решеточной релаксации.
Рассмотрены новые возможности изучения и применения функциональных материалов и наноматериалов в том числе: свойств и возможности комплексного применения суперпарамагнитных наночастиц оксида железа в качестве потенциальных клинических инструментов для тераностики рака, низкотемпературного плазменного синтеза вертикально ориентированных наностенок нитрида бора. Рассмотрены: влияние размеров наночастиц DyF3, синтезированных гидротермальным методом, на температуру перехода в ферромагнитное состояние, агрегация алмазных наночастиц в водных электролитах с многовалентными ионами, изменение морфологии графена, его физических и газочувствительных свойств при карбоксилировании; синтезирован и охарактеризован с использованием динамического светорассеяния и МРТ лабораторный образец суперпарамагнитных наночастиц.
Методом просвечивающей электронной микроскопии исследовано влияние структурных особенностей нестехиометрического сплава Гейслера Ni46Mn41In13 на его магнитоструктурные превращения; показано влияние скорости охлаждения расплава на атомное упорядочение при аустенит-мартенситном превращении в нестехиометрическом сплаве системы Ni-Mn-In; изучены структурные особенности и свойства новых твердых растворов на основе висмут-ниобатов/танталатов со структурой пирохлора; выполнено исследование морфологии и элементного состава космической пыли, и новых экзогенных минералов.
Исследованы процессы формирования тонких пленок системы Ni–Mn–O методом атомно-слоевого осаждения, влияние уплотнения на оптические и электронные свойства нитей и тонких плёнок из одностенных углеродных нанотрубок; формирование больших массивов наночастиц, полученных методом лазерной абляции в жидкости;
ZnO-наноструктуры выращенные методом атомарного наслаивания на гибридных Si/SiC подложках; рассмотрено влияние введения одностенных углеродных нанотрубок, ориентационной вытяжки и кристаллизационного отжига на кристаллизуемость, структуру и механические свойства композиционных волокон, и также поведение тонких оксидных пленок на поверхности металлов с нерегулярной поверхностью. Показана возможность иммобилизации фосфокреатина на поверхности наночастиц кремнезема и магнетита. Выполнены исследования ряда наноструктурированных материалов, структурных и оптических свойств керамики Yb: Lu3Al5O12 на основе лазерно-аблированных нанопорошков; экзосомных везикул методом низковольтной сканирующей электронной микроскопии.
Получены и исследованы гибридные наноструктуры, состоящие из полупроводниковых материалов с высоким показателем преломления и малыми оптическими потерями, опробован метод лазерно-индуцированного формирования периодических структур на поверхности титановой пленки за счет механизма абляции, изучены электрохромные характеристики гибридного электрохромного устройства, полученного с использованием атомно-слоевого осаждения тонкой пленки оксида никеля и виологена. Предложен метод получения макромасштабных тонких пленок из поливинилового спирта с включенными серебряными и золотыми наностержнями.
Реализовано: приготовление ламелей из магнитных материалов для исследования материалов методом просвечивающей лоренцевской электронной микроскопии, измерение толщин пленок оксида никеля методом спектральной эллипсометрии, определение магнитной восприимчивости поликристалического GdBaCo2O5.53 выше температуры Кюри; показана эволюция текстур бериллиевых фольг при многократной горячей и холодной прокатке. Опробован метод синтеза золото-кремниевых частиц на стеклянной подложке при помощи комплекса методов спектроскопии, пространственного заряда, а также просвечивающей электронной микроскопии. Разработаны и реализованы: методика синтеза наноразмерного гамма оксида алюминия и методика модификации бёмита (AlO(OH)) методом микроволновой обработки. Исследованы оптические свойства зольгель пленок оксида цинка с наночастицами серебра, модифицированных фемтосекундными лазерными импульсами, влияние различных видов углеродистых наноразмерных наполнителей на свойства нанокомпозитов на основе полиуретана.
Для целей создания новых электронных устройств, в частности поиска новых диэлектрических материалов выполнены исследования низкотемпературных диэлектрических свойств пирохлора, легированного титаната висмута и ряда других перспективных диэлектриков, пленочных материалов для твердотельных батарей, изучены особенности электрических характеристик комплексов, сформированных при высокотемпературных отжигах кремния.
Для целей создания квантовых компьютеров и устройств квантовой криптографии выполнены исследования источников одиночных фотонов на основе CdSe квантовых точек, углеродных квантовых точек, тонких пленок, гетероструктур и различных дефектов в полупроводниках.
Показана эффективность определения содержания химических элементов в почвах и растениях, определение следов масел в полиолах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой и с использованием микроволнового разложения; определения элементного состава минеральной добавки в полимерную серу; использование метода рефрактометрии при исследовании полиморфных превращений животных жиров и их купажей.
Методами твердотельного ядерного магнитного резонанса, рентгеновской микротомографии и рентгеновской флюоресценции исследован ряд археологических артефактов. Показана возможность исследования методом рентгеновской компьютерной микротомографии перенесённых древними людьми заболеваний по их останкам, и изучения морфологии и состава современных одонтом. Разработаны и опробованы методы рентген-томографического определение пород археологической древесины.
На базе долговременных натурных и лабораторных экспериментов развиты методологические основы использования изотопной информации (система дейтерий–кислород-18) для фундаментальных научных исследований и практического применения в том числе, опробована методика идентификации сезона и условий восполнения запасов подземных вод и льдов; показана возможность использования изотопной информации (234U/238U, 2H, 18O) для изучения реакции водных и водно-ледовых систем на техногенное воздействие и на природные процессы; рассмотрен ряд примеров реакции природных экосистем на природные процессы и техногенное воздействие.
При выполнении настоящего этапа темы разработано 27 методик в том числе: количественного определения ароматических соединений в сложной матрице; качественного и количественного анализа хлорогеновых кислот в растительных экстрактах; оптимизации времени регистрации ЯМР спектров; оценки количественных значений пределов обнаружения легких элементов в растворах в воздушной атмосфере; количественного определение калия и серы в рассолах и водах высокой минерализации; настройки однородности магнитного поля в экспериментах ЯМР; наномодификации поверхности объёмных материалов сфокусированным пучком ионов гелия; минимизации электрически активных дефектов в приповерхностной области монокристаллического кремния; применения метода энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии для оценки толщин наноразмерных покрытий, определения содержания ртути в тканях рыб методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой; определения валового содержания меди в почвах методом атомно-абсобционной спектрометрии.
Поставленные на данном этапе, и в проекте в целом, задачи решены полностью, разработанные методики и подходы к исследованиям оригинальны, соответствуют лучшим мировом достижениям в этой области, успешно используются для решения исследовательских задач при выполнении НИР СПбГУ, а также других исследовательских и образовательных проектов, выполняемых на приборной базе Научного парка СПбГУ. Разработанные методики могут использоваться для решения задач на аналогичном или близком по характеристикам аналитическом оборудовании.