Методом спектроскопии ЯМР изучены кинетические особенности радикальной полимеризации триметилметакрилоилоксиэтиламмоний метилсульфата в мицеллярных растворах противоположно заряженного поверхностно-активного вещества – додецилсульфата натрия. Показано, что матричная полимеризация по zip-механизму протекает только в разбавленных растворах ПАВ, содержащих сферические мицеллы, при мольном соотношении [мономер]/[ПАВ] ≤ 1 и существенном возрастании скорости полимеризации. Увеличение концентрации ПАВ приводит к изменению механизма матричной полимеризации, сопровождающемуся снижением скорости полимеризации, что, вероятно, обусловлено изменением формы мицелл. Молекулярная масса полученных полиэлектролитов зависит от мольного соотношения компонентов и минимальна при эквимольном соотношении [мономер]/[ПАВ].