Золотые инвертированные опалы, декорированные разными методами наночастицами Ag-Au, Ag, Au-Ag@C, предложены в качестве подложек для спектроскопии гигантского комбинационного рассеяния света (ГКР). Выполнена разработка метода синтеза инвертированных опалов золота, декорированных гибридными наночастицами Au-Ag@C, методом лазерно-индуцированного осаждения c оптимизированными параметрами синтеза для равномерного распределения наночастиц по поверхности инвертированных опалов. В работе проведено декорирование инвертированных опалов наночастицами Ag и Ag-Au, с разным соотношением металлов, методом пропитки золотых инвертированных опалов, предварительно полученных методом электрохимического осаждения золота в пустоты коллоидных кристаллов. Было проведено исследование микроструктуры полученных образцов, состава и морфологии поверхности композитов инвертированных опалов золота с наночастицами Ag-Au@C, Ag-Au, Ag. Осуществлено исследование оптических свойств полученных образцов. Анализ оптических свойств позволяет сделать вывод о наличии в сформированных структурах полос поверхностного плазмонного резонанса, характеризующихся наличием и локализованных, и делокализованных плазмонов на наноструктурированной поверхности, а также с вкладом локальных плазмонов от коллоидных наночастиц Ag-Au. Выполнен анализ зависимости усиления ГКР сигнала от состава полученных композитов на основе золотых инвертированных опалов для модельного аналита метиленового синего. Установлено, что оптимальными параметрами для формирования ГКР-активных подложек являются инвертированные опалы золота, декорированные биметаллическими наночастицами Ag-Au с соотношением металлов Ag:Au = 5:1. C использованием метиленового синего в качестве модельного аналита разработана методика формирования и использования для ГКР спектроскопии композитных подложек с микроструктурой инвертированного опала, включающая циклы отмывки и высушивания пленок. Данный подход комбинации Ag-Au наночастиц с золотым инвертированным опалом привел к возможности детектрирования аналита в концентрации 10-14 M, а усиление сигнала ГКР составило 1011. Проведен анализ практически значимого аналита трифенилоловохлорида (TPhTCl) методом ГКР спектроскопии. Сделано предположение, что при взаимодействии молекулы TPhTCl с металлическими комплексами может быть упорядочение молекул за счет ориентации бензольных колец, что подтверждается моделированием геометрии основного состояния вещества на золотом кластере Au8, а также наблюдением в ГКР спектре интенсивных пиков от колебаний в бензольном кольце при съемке трифенилоловохлорида на золотом инвертированном опале в качестве подложки.