Целью данной работы являлось изучение процесса формирования композитных волокон на основе неорганических наночастиц гидроксиапатита и раствором биосовместимого полимера, полимолочной кислоты, методом электроспиннинга. А также изучение влияния размера и соотношения сторон нанополнителей на механические свойства и биодеградацию полученных материалов.
В России были получены морфологические ряды наночастиц гидроксиапатита методом осаждения и гидротермальной обработки при различных температурах и времени. Полученные наночастицы охарактеризованными методами РФА, ИК, ПЭМ, БЭТ. Всего 12 образцов с соотношениями осей 1:2 и 1:3.
В Германии с использованием полученных наночастиц гидроксиапатита были получены композитные волокна с использованием раствора биосовместимого полимера –полилактида, методом электроспиннинга (HAp/PLA)
1. Подготовительный этап.
Перед началом работы с установкой для электроспиннинга были изучены основы работы оборудованием и основные параметры получения волокон. Для тестирования установки получили волокна из раствора полимера без добавления наночастиц. Данный образец используется как образец сравнения.
Также, на данном этапе была подобран подходящая концентрация полимера (полимолочная кислота) и растворитель. Для этого было исследовано растворение разного количества полимолочной кислоты (5, 10 и 15%) в различных растворителя, подбирая их исходя из гидрофильности и гидрофобности. Это были хлороформ, этилацетат и системы растворителей, таких как N,N-диметилформамид-ацетон и хлороформ-ацетон. Наиболее подходящий растворитель для полимолочной кислоты – хлороформ.
Поэтому, далее (в качестве тестовых) были получены три раствора с разной концентрацией полимолочной кислоты (5, 10 и 15%) в хлороформе с добавлением наночастиц гидроксиапатита. Установлено, что только в случае 15% раствора полимера формируются волокна. При использовании 5 и 10% полимера образуется электроспрей (волокна отсутствуют).
В процессе работы было установлено, что наночастицы гидроксиапатита плохо диспергируются в растворе полимера и сильно агломерируются в волонках ввиду своей гидрофильности из-за наличия OH-групп на поверхности.
Поэтому было принято решение провести модификацию поверхности, чтобы она стала гидрофобной. Для этого наночастицы гидроксиапатита кипятили в течение 1 часа в этиловом спирте с добавлением додецилсульфата натрия.
2. Получение волокон
Приготовление раствора для электроспиннинга выглядело следующим образом: в сухой и чистый эппендорф помещали полимолочную кислоту и модифицированные наночастицы гидроксиапатита, добавляли растворитель. Полученную смесь нагревали при 50°С в течение 1 часа, и далее подвергали ультразвуковой обработке для диспергирования наночастиц в растворе полимера.
Далее, были получены волокна для всех 12 образцов наночастиц гидроксиапатита c модифицированной поверхностью. Они были изучены методами SEM и EDX. На снимках SEM видно, что наночастицы равномерно распределены в волокнах, а также, что толщина волокон не практически не зависит от параметров наночастиц.
3. Комплексная характеристика исследуемых образцов
Данный пункт находится в процессе работы. Для этого часть волокон была оставлена в лаборатории Chemistry of Thin Film Materials.
В России планируется проведение исследование биодеградации волокон в моделируемой жидкости плазмы крови человека (SBF).
В Германии планируется проведение исследований in vitro и изучение механических характеристик.
Научная работа в Германии в лаборатории Chemistry of Thin Film Materials была разделена на этапы:
1. Подготовительный этап
· Изучение и подготовка установки для электроспиннинга к работе
· Подбор оптимальных условий получения волокон
· Тестовые образцы для подбора условий электроспиннига
· Модификация поверхности наночастиц
2. Получение и изучение волокон
· Получение композитных волокон с наночастицами гидроксиапатита
· Изучение волокон методами SEM и EDX
3. Комплексная характеристика исследуемых образцов
· Механические характеристики
· Эксперимент по набуханию волокон в моделируемой жидкости организма
· Эксперименты in vitro
